看待测离子应有一些一样平常信息,,,首先应相识待测化合物的分子结构和性子以及样品的基体情形,,,如无机照旧有机离子,,,离子的电荷数,,,是酸照旧碱,,,亲水照旧疏水,,,是否为外貌活性化合物等。。。待测离子的疏水性和水合能是决议选用何种疏散方法的主要因素。。。水合能高和疏水性弱的离子,,,如Cl-或K+,,,用HPIC疏散。。。水合能低和疏水性强的离子,,,如高氯酸(ClO4-)或四丁基铵,,,用亲水性强的离子交流疏散柱或MPIC疏散。。。有一定疏水性也有显着水合能的pKa值在1与7之间的离子,,,如乙酸盐或丙酸盐,,,用HPICE疏散。。。有些离子,,,既可用阴离子交流疏散,,,也可用阳离子交流疏散,,,如氨基酸,,,生物碱和过渡金属等。。。
许多离子可用多种检测方法。。。例如测定过渡金属时,,,可用单柱法直接用电导或脉冲安培检测器,,,也可用柱后衍生反应,,,使金属离子与PAR或其它显色剂作用,,,再用UV/VIS检测。。。一样平常的纪律是:对无紫外或可见吸收以及强离解的酸和碱,,,用电导检测器;;具有电化学活性和弱离解的离子,,,用安培检测器;;对离子自己或通过柱后反应后天生的络合物在紫外可见有吸收或能爆发荧光的离子和化合物,,,用UV/VIS或荧光检测器。。。若对所要解决的问题有几种计划可选择,,,剖析计划简直定主要由基体的类型、选择性、历程的庞洪水平以及是否经济来决议。。。
离子色谱柱填料的生长推动了离子色谱应用的快速生长,,,对多种离子剖析要领的开发提供了多种可能性。。。特殊应提出的是在pH 0-14的水溶液和100%有机溶剂(反相液相色谱用有机溶剂)中稳固的亲水性高容量柱填料的商品化,,,使得离子交流疏散的应用规模越发扩大。。。常见的在水溶液中以离子形态保存的离子,,,包括无机和有机离子,,,以弱酸的盐(Na2CO3/NaHCO3, KOH、NaOH)或强酸(H2SO4、甲基磺酸、HNO3、HCl)为流动相,,,阴离子交流或阳离子交流疏散,,,电导检测,,,已是成熟的要领,,,有成熟的色谱条件可参照。。。
对近中性的水可溶的有机“大”分子(相对常见的小分子而言),,,若待测化合物为弱酸,,,则由于弱酸在强碱性溶液中会以阴离子形态保存,,,因此选用较强的碱为流动相,,,阴离子交流疏散;;若待测化合物为弱碱,,,则由于在强酸性溶液中会以阳离子形态保存,,,选用较强的酸作流动相,,,阳离子交流疏散;;若待测离子的疏水性较强,,,由于与牢靠相之间的吸附作用而使保存时间较长或峰拖尾,,,则可在流动相中加入适量有机溶剂,,,削弱吸附,,,缩短保存时间、改善峰形和选择性。。。对该类化合物的疏散也可选用离子对色谱疏散,,,但流动相中一样平常含有较重大的离子对试剂。。。别的,,,对弱保存离子可选用高容量柱和弱淋洗液以增强保存,,,对强保存离子则反之。。。
离子色谱中常用的两种主要检测器:电化学检测器(包括电导和安培)和光学检测器。。。在水溶液中以离子形态保存的离子,,,即较强的酸或碱,,,应选用电导检测。。。具有对紫外或可见光有吸收基团或经柱后衍生反应后(IC中较少用柱前衍生)天生有吸光基团的化合物,,,选用光学检测器。。。具有在外加电压下可爆发氧化或还原反应基团的化合物,,,可选用直流安培或脉冲安培检测。。。对一些重大样品,,,为了一次进样获得较多的信息,,,可将两种或三种检测器串联使用。。。